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上海千实:X射线荧光光谱仪的两种分析方法

  X射线荧光光谱仪具有重现性好,测量速度快,灵敏度高的特点,分为波长色散、能量色散、非色散X荧光、全反射X荧光。分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。

  X射线荧光光谱法有如下特点:

  分析的元素范围广,从4Be到92U均可测定;

  荧光X射线谱线简单,相互干扰少,样品不必分离,分析方法比较简便;

  分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。重元素的检测限可达ppm量级,轻元素稍差;

  分析样品不被破坏,分析快速,准确,便于自动化。

  X射线荧光光谱仪的两种分析方法介绍:

  1、定性分析

  不同元素的荧光x射线具有各自的特定波长或能量,因此根据荧光x射线的波长或能量可以确定元素的组成。如果是波长色散型光谱仪,对于一定晶面间距的晶体,由检测器转动的2e角可以求出x射线的波长入,从而确定元素成份。对于能量色散型光谱仪,可以由通道来判别能量,从而确定是何种元素及成份。但是如果元素含量过低或存在元素间的谱线干扰时,仍需人工鉴别。首先识别出x光管靶材的特征x射线和强峰的伴随线,然后根据能量标注剩余谱线。在分析未知谱线时,要同时考虑到样品的来源、性质等元素,以便综合判断。

  2、定量分析

  X射线荧光光谱法进行定量分析的根据是元素的荧光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is为Ci=100%时,该元素的荧光X射线的强度。根据上式,可以采用标准曲线法、增量法、内标法等进行定量分析。但是这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似,否则试样的基体效应是指样品的基本化学组成和物理化学状态的变化对X射线荧光强度所造成的影响。化学组成的变化,会影响样品对一次X射线和X射线荧光的吸收,也会改变荧光增强效应。例如,在测定不锈钢中Fe和Ni等元素时,由于一次X射线的激发会产生Nika荧光X射线,Nika在样品中可能被Fe吸收,使Fe激发产生Feka。测定Ni时,因为Fe的吸收效应使结果偏低,测定Fe时,由于荧光增强效应使结果偏高。


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